天台セルロース社は、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）製品の研究開発、生産、販売促進を専門としています。HPMC（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）の純度は、メーカーとユーザーにとって最も関心の高い製品トピックです。ここでは、ヒドロキシプロピルメチルセルロースメーカーについて詳しくご紹介しますので、お読みいただければ幸いです。
HPMC（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）の純度の測定
原則
ヒドロキシプロピルメチルセルロースHPMCは80%エタノールに不溶です。複数回の溶解と洗浄を繰り返した後、試料に溶解した80%エタノールを分離・除去することで、純粋なヒドロキシプロピルメチルセルロースHPMCが得られます。
Rエージェント
別途記載がない限り、分析には分析用純粋であることが確認された試薬と蒸留水または脱イオン水、あるいは同等の純度の水のみを使用する必要があります。
エタノール95％（GB/T 679）。
エタノール80%溶液、95%エタノール(E.2.1)840mLを水で1Lに希釈します。
BMI（GB/T 12591）。
楽器
一般的な実験器具
磁気加熱スターラー、撹拌棒の長さ約3.5cm。
濾過るつぼ、40mL、目開き4.5μm～9μm。
ガラス表面皿、φ10cm、中央穴付き。
ビーカー、400mL。
恒温水槽。
オーブンは105℃±2℃の温度調節が可能です。
プログラム
サンプル3g（0.001g単位）を定量ビーカーに精秤し、60℃～65℃の80%エタノール150mLを加え、磁気棒を磁気加熱スターラーに挿入し、表面皿を覆い、中央の穴に温度計を挿入し、加熱スターラーをオンにします。撹拌速度を調整し、液の飛散を防ぎながら、温度を60℃～65℃に保ちます。10分間撹拌します。
撹拌を止め、ビーカーを60℃～65℃の恒温水槽に置き、静置して不溶物を沈殿させ、上澄み液を定重量濾過るつぼにできる限り完全に注ぎ入れます。
ビーカーに60℃～65℃の80％エタノール150mLを加え、上記の撹拌と濾過操作を繰り返した後、ビーカー、表面皿、撹拌棒、温度計を60℃～65℃の80％エタノールで丁寧に洗浄し、不溶性物質をるつぼに完全に移行させます。さらに、るつぼの内容物を洗浄します。この操作中は吸引を使用し、ケーキの乾燥を避けてください。粒子がフィルターを通過した場合は、吸引速度を遅くしてください。
注：サンプル中の塩化ナトリウムは80%エタノールで完全に洗い流してください。必要に応じて、0.1mol/L硝酸銀溶液と6mol/L硝酸を用いて、濾液に塩化物イオンが含まれているかどうかを確認してください。
室温で、るつぼの内容物を95%エタノール50mLで2回洗浄し、最後にエチルアルコール20mLで二次洗浄した。ろ過時間は長すぎないように注意した。るつぼをビーカーに入れ、エチルアルコール臭がなくなるまで蒸気浴で加熱した。
注意：不溶性物質からエタノールを完全に除去するには、エチルアルコールによる洗浄が必要です。オーブン乾燥前にエタノールが完全に除去されていない場合、オーブン乾燥中に完全に除去することはできません。
るつぼとビーカーを105℃±2℃のオーブンに入れ、2時間乾燥させた後、乾燥機に移し、30分間冷却して重量を測定し、さらに1時間乾燥させた後、冷却中に重量を測定し、質量変化が0.003g以下になるまで冷却する。1時間乾燥中に質量が増加した場合は、最も低い質量を優先する。
計算された結果は
HPMCヒドロキシプロピルメチルセルロースの純度は質量分率Pとして計算され、値は％で表された。
M1 — 乾燥した不溶性物質の質量（グラム（g））
M0 — 試験成分の質量（グラム（g））
W0 — サンプルの水分と揮発性物質の含有量、%。
2 つの並行測定の算術平均値が測定結果として小数点 1 位まで削減されます。
P撤回
再現性のある条件下で得られた 2 つの独立した測定値間の絶対差は 0.3% 以下であり、0.3% を超える場合も 5% を超えません。
投稿日時: 2022年2月14日